四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中铀钍及稀土元素摘要
为提高砂岩型铀矿资源勘查和综合利用效率,需准确测定砂岩型铀矿中的铀、钍及稀土元素含量。本法用硝酸-高氯酸-氢氟酸-盐酸密闭微压体系消解样品,以盐酸进行提取,选择4.5 mL/min氦气动能歧视碰撞池模式(KED)测定稀土元素,标准测量模式测定铀、钍,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砂岩型铀矿中铀、钍及稀土元素等18种元素的方法。以45Sc、89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、159Tb、163Dy、166Er、172Yb、175Lu、238U、232Th为待测同位素,同时以151Eu、157Gd为待测同位素结合数学干扰校正方程进行校正克服了质谱干扰;轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu选择Rh为内标,重稀土元素Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及U、Th、Y、Sc选择Re为内标校正分析信号的偏移。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限在0.002~0.096μg/g之间,定量限在0.008~0.384μg/g之间。按照实验方法分别对砂岩铀矿成分分析标准物质和实际样品进行测定,结果表明,标准物质测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.02%~2.8%之间;样品测定结果的RSD在1.1%~3.3%之间,加标回收率在94%~106%之间,符合国家地质矿产行业标准DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中回收率90%~110%的要求。
|
@ 2023 版权所有 中国地质图书馆 (中国地质调查局地学文献中心)
京ICP备 05064591号 京公网安备11010802017129号
建议浏览器: 火狐、谷歌、微软 Edge、不支持 IE