建立稀土浮选样品中锌、镉、铅的检测方法对分析以锌、镉、铅为代表的有害元素在浮选全链条的迁移累积情况有重要意义。在分析各浮选产品物相,元素种类及锌、镉、铅等元素伴生行为的基础上,讨论了复杂基体对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量分析稀土浮选过程样品中锌、镉、铅的影响。结果显示:稀土浮选产物依据主量元素差异可分为钙铁基体和钙铈镧基体;于1 000μg/mL钙铁与钙铈镧基体溶液中加入10 ng锌、镉、铅后的测定结果误差均小于15%;钙铁和钙铈镧基体匹配系列标准溶液所绘制的校准曲线对样品中各元素的定量结果基本一致;选用钙铁基体匹配和非基体匹配方式绘制校准曲线,对各稀土浮选样品进行定量,各元素测定结果接近且内标回收率均在80%~120%范围内,但钙铁基体匹配方式测得的稀土浮选样品内标回收率相对标准偏差(RSD)1.85%小于无基体匹配方式的3.84%。采用钙铁基体匹配方式绘制校准曲线,锌、镉、铅的方法定量限分别为38.59、9.14和14.68μg/kg,测得粗选精矿样品中各元素的RSD(n=6)为1.9%~6.4%。各浮选产物中元素浓度、数质量平衡后元素占比和样品产率结果均显示锌、镉元素主要富集于各尾矿产品,而铅元素则富集到各精矿产物中。