酸性矿山废水(AMD)沉淀污泥因含有高浓度的稀土元素(REEs)而被视为极具潜力的REEs回收二次资源。为探究从AMD沉淀污泥中回收REEs可行性,采用草酸除铁—盐酸除钙—盐酸再溶解—有机萃取的分级提取工艺从AMD沉淀污泥中回收REEs,首先采用草酸浸出、焙烧和稀盐酸浸出预处理,去除AMD污泥中的Fe和Ca并富集REEs,随后使用酸再溶解、有机萃取和煅烧草酸沉淀,得到稀土氧化物。结果表明:液固比为10∶1、浓度1 mol/L的草酸溶液浸出除Fe效果最佳,去除率可达96.58%;采用0.05 mol/L的盐酸对预处理污泥中Ca去除率可达65.53%,而对REEs的浸出率小于10%;酸再溶解过程中盐酸提取率明显高于硫酸,在液固比为10∶1、温度为60℃时,2 mol/L的盐酸对REEs的浸出率为94.44%;DEHPA萃取+HCl两阶段分离提取对预富集液中REEs的提取效果最佳。在pH=1.5时,使用草酸对提取液中REEs进行沉淀回收,经800℃煅烧后,最终得到高纯度混合稀土产品。混合稀土产物进行消解,ICP-MS测量后,计算所得产物REEs含量达到81.28%。研究结果可为AMD沉淀污泥中回收REEs的工艺流程开发提供理论依据和技术参考。