针对现行标准方法GB/T 14352.12—2010中火焰原子吸收光谱法难以满足低含量银的检测需求,提出了题示研究。取0.100 0 g钨矿石或钼矿石样品,用3 mL氢氟酸和1 mL硝酸于180℃密闭消解12 h,冷却后在150℃电热板上加热赶酸至白烟冒尽,加入1 mL硝酸蒸发至干,再加入1 mL硝酸和3 mL水,于150℃密闭加热10 h。冷却后将溶液转移至100 mL比色管中,用2%(体积分数)硝酸溶液定容,在动能歧视碰撞模式、碰撞气氦气流量6.0 mL·min^-1、雾化气流量0.85 L·min^-1、射频功率1 550 W的条件下采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定溶液中银的含量,选用铑为内标进行在线校正。结果表明,银的质量浓度在100.0μg·L^-1以内和对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.008μg·g^-1。方法用于分析国家一级标准物质,得到的测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=12)为1.3%~3.8%。对实际样品进行加标回收试验,回收率为94.0%~105%。