建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稀有金属矿中的锂、铍、铌、钽。取样0.050 0 g,以2 mL硝酸-1 mL氢氟酸-1 mL过氧化氢为消解液,预加压力为5 MPa、保温温度为240℃、保温时间为25 min;选择⁷Li、⁹Be、⁹³Nb、¹⁸¹Ta作为测量同位素,以Rh为内标校正基体影响。锂、铍、铌、钽的质量浓度在0~100μg/L范围内与对应的质谱响应值线性关系良好,相关系数均不小于0.999 8,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg,定量限为0.03~0.2 mg/kg。4种元素重复测定结果的相对标准偏差均不大于5.4%(n=6),对标准物质GBW 07152、GBW 07154、GBW 07155进行测定,测定结果均处于标准值不确定度范围内。分别采用所建方法和DZ/T 0453.2—2023方法测定6个样品,两种方法测定结果相对偏差的绝对值均小于5.0%。该方法酸用量少、效率高,满足稀有金属铌钽矿中锂、铍、铌、钽4种元素的检测要求。