镍锍试金法测定金精矿中铂族元素的方法优化摘要
针对金精矿中铂族元素的分析,提出了采用镍锍试金富集金精矿中铂族元素,通过后续优化措施实现铂族元素的准确测定。在试金阶段,通过实验确定了碳酸镍加入量15 g、硫化亚铁加入量7 g、升华硫加入量2 g、熔融温度为1100 ℃时,镍锍扣的富集效果最佳,且能够实验镍扣全部水化。针对锇的损失问题,在镍锍试金富集时采用锇全流程加标-系数校正方式,湿法消解部分结合风冷回流方式,解决了锇氧化物高温挥发损失问题。在湿法消解阶段,通过实验控制消解温度不高于120 ℃,并结合硒、碲混合共沉淀技术,解决了铂族元素的湿法消解损失问题,最终实现铂族铂、钯、铑、铱、钌、锇元素的回收率均在91%~101%间的结果,方法相对标准偏差RSD (n=7)在2.5%~6.6%间,与标准值或参考值基本一致,方法准确可靠,可用于金精矿中铂族元素的测定。
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