近海海砂资源蕴藏着丰富的重矿物砂矿资源,包括锆石(ZrSiO₄)、钛铁矿(FeTiO₃)、金红石(TiO₂)、锐钛矿(TiO₂)、独居石[(Ce,La,Nd,Th)PO₄]、石榴子石族矿物等,开发潜力大。本文建立了一种基于氢氧化钠碱熔-盐酸复溶联合振荡器振荡脱埚-电感耦合等离子体发射光谱法,用于同时测定海域砂矿中钛、锆、铝、铁、锰、硅、磷元素含量。样品采用低熔点的1.0g氢氧化钠作为熔剂,在650℃下熔融30min,冷却后将坩埚连同熔融物一并放入20%的盐酸溶液中复溶,在恒温振荡仪中进行振荡溶解。通过对熔剂用量、熔样时间、脱埚振荡时间进行优化,解决了传统碱熔法在处理难溶硅酸盐海域砂矿时引起的高温爆沸、腐蚀坩埚、脱埚不彻底、前处理繁琐问题。样品处理方法操作简单,通过控制盐酸浓度,既中和了过量碱性熔剂,又避免了高浓度酸液对镍坩埚的剧烈腐蚀,延长了坩埚使用寿命,通过机械振荡促进了熔融产物均匀溶解,确保目标元素完全释放至溶液中。在最佳条件下,测定海域砂矿中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃(总铁)的检出限在0.01%~0.06%,Mn、P、Ti、Zr的检出限为2.67~14.30μg/g,RSD在0.56%~4.67%。经过多种一级国家标准物质验证,各元素相对误差均≤4.57%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。