铌金属的熔点高,抗腐蚀性强,导热率高,吸气性好,热中子俘获截面小,铌氧化膜的整流和介电性能好。广泛应用于冶金、航空航天、电子、光学、原子能以及超导材料等高技术领域,并在许多尖端科技领域中发挥着重要作用。中国铌矿资源无法满足国内需求,高度依赖进口,对外依存度高于90%,在短期内,中国铌矿资源无法为我国国防、航空航天、核工业和超硬材料等行业提供资源安全保障。本研究意在通过化学方法从宝山尾矿经超导处理后选稀土后的尾矿中提取铌,旨在提升含铌尾矿的综合利用率。研究将集中于优化浸出和萃取的条件,以期达到高效率的铌的提取。此外,通过对浸出过程中浸出动力学的研究,可以更深入地理解反应机制,为工业应用提供理论基础。 试验采用盐酸浸出白云鄂博含铌尾矿中的白云石,通过对盐酸浓度、液固比、反应时间、反应温度、搅拌速率等因素对白云石浸出率的影响进行了试验研究,得到了最佳浸出参数,在反应时间50 min,反应温度为50℃,液固比为6:1,盐酸浓度为4 mol/L,搅拌速率为400 r/min的条件下,白云石的浸出率达到95.91%,白云石等碳酸盐矿物得到有效去除的同时,试验得到了品位为0.32%,回收率为91.22%的含铌物料,并且含铌物料中杂质成分明显减少,为铌的浸出创造了条件。 试验通过浸出剂的选择,采用氢氟酸浸出盐酸浸出后的物料,通过浸出剂浓度、液固比、反应时间、反应温度、搅拌速率等因素对物料中铌浸出率的影响,进行了深入研究,得出了最佳浸出铌的参数,在反应时间2 h,反应温度为90℃,液固比为7:1,氢氟酸(HF)浓度为20 mol/L,搅拌速率为300 r/min的条件下,含铌矿物的浸出率达到90.91%。 在最优参数下,研究了浸出机理和动力学。通过核收缩模型对盐酸浸出过程中的白云石浸出动力学进行了分析,确定了在盐酸浸出过程中,白云石的浸出由化学反应和扩散混合控制,并计算出反应的表观活化能(Ea)为17.459 kJ/mol。通过核收缩模型对氢氟酸浸出过程中铌的浸出动力学进行了分析,确定了在氢氟酸浸出过程中,铌的浸出由化学反应和扩散混合控制,并计算出反应的表观活化能(Ea)为35.459 kJ/mol。 为进一步分离Nb₂O₅,对氢氟酸浸出液进行萃取-反萃试验研究,通过研究相比、萃取剂体积分数、酸度、振荡频率、萃取时间等因素对铌的萃取率的影响的研究,确定了90%的仲辛醇作为萃取剂,在相比为1:1,酸度为19 mol/L,振荡频率为260 r/min,萃取时间为5 min的条件下,得到了萃取率为76.75%的研究成果。采用纯净水为反萃剂,对负载有机相进行反萃试验。在相比为1:3,振荡频率为260r/min,反萃时间为5 min的条件下,反萃率为89.32%。经过反萃,基本去除溶液中的其他元素,实现了铌的选择性提取。萃取-反萃Nb₂O₅总回收率为68.55%。