在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是一种绿色、无污染的制样技术,但采用常规粉末制样(400kN)存在较大的粒度效应和矿物效应,往往造成测试结果误差较大,且地质样品种类繁多,当样品本身黏结性较差时常难以压制成型,会出现表面粗糙、脱落,通过增加制样压力可减少粉末颗粒间的空隙,从而降低矿物效应。本文使用高压压片(800kN)制样能将各种类型的地质样品压制成型,样片表面平滑、致密且不掉粉末,测量时不会对XRF仪器分析室造成污染。实验使用硅酸盐岩石、沉积物及土壤国家标准物质建立校准曲线,采用经验法和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,对样片表面形态、校准曲线斜率及重现性等方面进行了对比研究。结果表明使用高压制样建立的校准曲线优于常规压力制样,各组分检出限明显降低,精密度(RSD,n=4)均有较大提高,如GBW07453中Nb和Zr的相对标准偏差(RSD,n=4)分别从3.80%和1.55%降到1.66%和0.77%。实际样品的测定结果与熔融法基本相符,并且Nb和Zr的测定值与化学值相吻合。采用高压制样技术,实现了XRF法同时测定地质样品中铌、锆及主量元素。