传统的敞口混酸溶法与碱熔法是常见的两种地质样品前处理方法。但敞口混酸溶铌时,样品分解不完全,测定结果偏低。而采用碱熔法时,操作过程繁琐。本文采用HF-HNO₃-H₂SO₄加盖半封闭分解矿石中的铌,提高了分解效果,方法简便快速。同时采用氯代磺酚C目视比色法进行测定,优化了显色条件,探讨了干扰离子,建立了适用于野外矿样中Nb的分析方法,并且5m L小体积中目视比色测定矿样中的铌,试剂用量少,方法的检出限为15μg/g(Nb₂O₅:21μg/g)。将该方法应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿标准物质中Nb的测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.4%~14.3%。