锂精矿中的硅、铝、氟等杂质对下一步的精制过程有很大影响,可能降低锂回收率并影响产品质量。研究采用氢氧化钠-过氧化钠对锂精矿样品进行熔融前处理,分别采用硅钼蓝分光光度法、络合滴定法、离子选择性电极法同时快速测定样品中的二氧化硅、三氧化二铝和氟含量。探讨了熔剂的选择、熔融温度和时间、酸度等实验条件对各元素测定结果的影响。实验表明,采用氢氧化钠-过氧化钠作为混合熔剂,熔融温度为700℃,熔融时间为15 min,盐酸加入量为20 mL时,试样溶解完全。本方法二氧化硅、三氧化二铝和氟测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.53%~0.57%、0.37%~0.64%、0.31%~1.18%,符合GB/T 32465—2015 《化学分析方法验证确认和内部资料控制要求》对相对标准偏差的要求,且与3种行业标准方法测定结果吻合良好。该方法可应用于锂精矿中二氧化硅、三氧化二铝和氟的同时快速检测分析。