黏土型锂矿具有产出层位稳定、储量大、开采成本低等特点,资源潜力巨大。元素赋存状态研究是资源综合利用的前提。由于锂是超轻金属元素,其特征X射线谱能量较低,常规地学微束分析技术无法对其进行检测;同时,载锂黏土矿物由于颗粒细小且标样限制,单矿物激光分析也不能准确测定锂。因此,目前主要通过锂元素与主量元素及矿物含量的相关性来间接推测锂的载体矿物,缺乏直接有效方法。通过多年的研究与分析,本研究团队开发出一套针对黏土型锂矿锂赋存状态研究的微区原位分析方法:“聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)切片+飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)锂元素面扫描+透射电镜-能谱(TEM-EDS)矿物鉴定”。运用该方法,本文确定了黔中地区黏土型锂矿锂的载体矿物为锂绿泥石,证实该方法直接有效。此外,该方法可以在微米(SEM)和纳米(TEM)尺度对锂在不同矿物间的分布特征、载锂矿物的形态及矿物接触关系进行直接观测,是研究载锂矿物成因的有效方法。本文通过实例研究,总结该方法的分析流程和技术要点,旨在为其他地区黏土型锂矿锂赋存状态及富集机制等相关研究提供科学参考。