锂矿石、铷矿石以及铯矿石作为锂、铷、铯的常见原材料,通过常规盐酸、硝酸等处理后,再通过电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,其准确性较低。为了准确分析锂矿石、铷矿石、铯矿石中锂、铷、铯的含量,本研究设计了一种氢氟酸+硫酸溶解-火焰原子吸收光谱仪检测的方法。实验过程中,采用适当配比的氢氟酸+硫酸溶解样品,针对不同元素加入氯化钾溶液后定容,选择火焰原子吸收光谱仪进行测定。经过一系列实验探索,确定了0.1 g样品加入15 mL氢氟酸和2 mL硫酸,在电热板上溶解至近干为最适宜条件,随后针对不同元素加入氯化钾溶液定容。锂、铷、铯三种元素的校准曲线线性相关系数均可达0.999。将该实验方法应用于锂矿石、铷矿石以及铯矿石中锂、铷、铯的测定,测定结果的标准偏差及加标回收率均在允许范围内,可满足锂矿石、铷矿石、铯矿石中锂、铷、铯含量的测定需求。