铼(Re)是地球上最稀有的元素之一,很少形成独立的矿床。自然界中Re集中产出于辉钼矿中,但辉钼矿作为富集Re的典型矿物,由于W-Re分离的困难,其Re同位素的研究仍为空白。联合运用AG1-X8型阴离子树脂和TODGA树脂进行Re的分离提纯,在保证Re接近完全回收(Re回收率约98%)的前提下,一遍提纯流程可使Mo/Re比值降低约100%,W/Re比值降低约99%,因此,可建立适用于辉钼矿等高W/Re比值地质样品高效的Re提纯流程。提纯后的Re溶液上Neptune Plus型多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行测定,采用W掺杂校正和样品—标样间插法均可获得高精度Re同位素组成。四件国产标准Re溶液的测量结果分别为:δ¹⁸⁷Re(BWB2376-2016-1)=-0.05‰±0.05‰(n=6)、δ¹⁸⁷Re(BWB2376-2016-2)=-0.65‰±0.06‰(n=30);δ¹⁸⁷Re(GSB04-1745-2004)=-0.26‰±0.04‰(n=12);δ¹⁸⁷Re(GSBG-62064)=-0.22‰±0.04‰(n=12)。对USGS岩石学标准物质BCR-2、SBC-1、BHVO-2和七件天然辉钼矿样品进行全流程处理,并进行Re同位素测定,测得:δ¹⁸⁷Re(BCR-2)=-0.02‰±0.05‰(n=6)、δ¹⁸⁷Re(SBC-1)=-0.02‰±0.04‰(n=3)、δ¹⁸⁷Re(BHVO-2)=-0.01‰±0.05‰(n=2),与前人发表的数据在误差范围内。天然辉钼矿石的δ¹⁸⁷Re存在显著差异,为-0.34‰~0.27‰,表明自然界辉钼矿的Re同位素存在分馏,系统的Re同位素研究具有示踪矿体演化过程和成矿物质来源的潜力。