马脑壳金矿床是扬子板块西北边缘的川甘陕“金三角”地区最具代表性的金矿床之一。尽管在矿床基础地质特征、流体包裹体及氢氧同位素等方面已有许多研究报道,但由于缺少载金矿物——黄铁矿的精细矿物学和原位微区硫同位素的系统研究,导致对马脑壳金矿床成矿物质来源与矿床成因的认识存在较多分歧。本文在岩相学观察的基础上,采用纳米级二次离子探针质谱技术(Nano-SIMS)对矿石中的黄铁矿开展了原位微区硫同位素和元素面/线扫描分析。岩相学和背散射图像观察发现,这些黄铁矿可分为环带黄铁矿和均质黄铁矿。环带黄铁矿以发育典型的核-边二元结构为特征。原位微区硫同位素分析表明,环带黄铁矿的δ³⁴S值呈现核部高、环带低的特点。核部的δ³⁴S值为+18.0‰~+26.3‰,与三叠纪海水的硫同位素组成非常接近,而环带则具有更大的δ³⁴S变化范围(–12.1‰~+26.4‰),与下伏沉积地层的硫同位素组成相似,表明形成黄铁矿环带的流体很可能来源于下伏沉积地层的变质脱水作用。均质黄铁矿的δ³⁴S值为+17.0‰~+24.5‰,接近环带黄铁矿核部的δ³⁴S值。Nano-SIMS元素面、线扫描结果显示,黄铁矿核部与环带具有不同的元素组合及分布特征,相较于核部,环带更加富集Au、As和Zn;此外,环带往往由更细小的次级环带组成,表明环带的形成具有阶段性和“脉冲式”特点。结合西秦岭造山带的构造演化历史,本文认为马脑壳金矿床的形成经历了沉积-成岩阶段形成黄铁矿核部,到印支晚期受区域变质作用影响,早古生代沉积地层发生变质脱水作用产生变质流体,并携带地层中释放的Au最终在构造有利部位沉淀下来并富集形成金矿体。