针对制备高纯氢氟酸用萤石中微量硫化矿杂质脱除难的问题,研究提出了过硫酸盐氧化深度脱除微量硫化矿的方法,并以过硫酸氢钾(PMS)为氧化剂,磁黄铁矿为典型硫化矿,开展了浸出试验。结果表明:过硫酸盐氧化可高效浸出磁黄铁矿,当PMS浓度为4.5mmol/L时,反应11h的磁黄铁矿浸出率达84.37%;PMS对萤石中掺入的少量磁黄铁矿同样有效,反应11h的浸出率仍达70.54%。XRD、XPS和EPR等测试分析表明,PMS活化产生的SO₄^-·、·OH及·O₂^-共同参与磁黄铁矿的氧化反应,·OH起主导作用;磁黄铁矿的主要浸出过程为S^2-被活性自由基氧化为硫单质和硫酸根离子,而铁以离子形式溶出。该研究成果对生产实践具有指导意义。