采用熔融玻璃片法制备样品,通过波长色散X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙、二氧化硅、磷、硫的含量,分析了熔剂类型、稀释比、称样量、熔融温度、熔融时间等因素对测定结果的影响,确定了最佳实验条件。同时采用标准样品及自制控制样品进行了各成分工作曲线的绘制,其相关系数均达到0.999以上。精密度实验表明萤石中氟化钙、二氧化硅、磷、硫含量测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.23%~4.80%,准确度实验表明萤石标准样品及湿法化学分析对照样品中氟化钙、二氧化硅、磷、硫含量的测定值与标准值、化学分析值的差值均在GB/T 5195.5—2017、GB/T 5195.6—2006、GB/T 5195.1—2017、GB/T 5195.8—2006方法允许差范围内。与湿法化学分析相比,该方法分析流程短,灵敏度高,具有一定的推广应用价值。