采用碱熔-蒸馏-滴定法测萤石中氟含量,计算得到氟化钙含量。萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解,然后经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟,以茜素磺酸钠作指示剂,用硝酸钍溶液滴定测出其中氟含量,并计算得到氟化钙含量。利用X射线衍射光谱(XRD)法验证了萤石中氟的存在形式,并通过实验确定了碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸馏温度和蒸馏时间等的最佳实验条件。采用国家标准样品对方法进行了准确度和精密度验证,几个标准样品的碱熔-蒸馏-滴定法结果均在标准值允许误差范围内,相对标准偏差(RSD)均小于0.5%,方法准确可靠,值得推广。