采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠(以氧化物计)以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明:在微波消解的条件下,采用盐酸、硝酸和氢氟酸消解试样,样品溶解完全,且避免了硫、磷、硅等非金属元素的挥发损失。绘制校准曲线时采用在部分标准样品溶液中加入适量的氧化钾、硫、磷标准溶液和使用氧化钾、硫、磷及氧化镁含量范围宽的国外标准样品,使氧化钾、硫、磷及氧化镁的分析范围得到扩大。实验方法应用于萤石标准样品和实际样品的分析,测定值与认定值或X射线荧光光谱法(XRF)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)除磷外均小于5.0%。在样品中加入各成分的标准溶液进行加标回收试验,测得回收率为91.5%~109.0%。