萤石中CaF_2及CaCO_3含量的测定通常采用EDTA滴定法,不足之处在于操作过程繁琐,滴定终点不易判断,影响CaF_2及CaCO_3测定结果的准确性;此外,传统方法不能同时快速测定CaCO_3及CaF_2含量,无法满足工业生产快速分析需求。实验选择钙乙酸溶液为溶解液,在溶解CaCO_3过程中,抑制了CaF_2的分解。在优化光源位置参数及分析谱线条件下,选用信背比高的CaⅡ315.886 9 nm作为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中CaCO_3和CaF_2。校准曲线线性范围为0.2~100μg/mL,线性相关系数为0.999 8;CaCO_3和CaF_2检出限分别为0.019 9%和0.015 6%。按照实验方法测定6个萤石标准样品中CaF_2及CaCO_3,CaF_2测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~0.55%,CaCO_3测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~3.8%。分别按照实验方法和JC/T 1021.6—2007测定萤石实际样品中CaF_2及CaCO_3,测定结果相一致。