为向萤石精矿质量检测和环境监管提供可靠的数据支撑,采用基体匹配-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测试萤石精矿中痕量有害元素铜、锌、砷、镉和铅的含量。利用硝酸溶解分析纯碳酸钙后,经ICP-MS测试溶液中钙元素含量与理论值偏差约6%。钙溶液经不同倍率稀释后配制基体浓度为1 000、2 000和5 000 mg/L多元素标准溶液,在ICP-MS测试不同基体浓度混合标准溶液的内标回收率稳定性和一级真空(机械泵抽的采样与截取锥的真空,IF/BK)压降情况后,确定了1 000 mg/L的最佳基体浓度。在传统四酸消解法基础上,通过改变加酸顺序、用量和温控水平,实现对萤石精矿的完全消解。消解实验中,同步设置消解加标、过程空白和空白加标实验。萤石精矿在消解定容及适度稀释后,溶液中离子浓度与复杂基体标准溶液的最佳基体浓度接近。在复杂基体标准溶液及样品消解液测试中,采用He模式的碰撞反应池技术,选用~(72)Ge、~(115)In和~(175)Lu作为内标元素。结果显示,各元素标准曲线线性大于0.999 5,各样品内标回收率在80.0%~110%波动,表明基体匹配联合内标校正,有效消除了复杂样品测试中的非质谱和质谱干扰。消解实验中未产生过量的元素沉淀或挥发损失,加标样品各有害元素回收率在90.0%~120%。质控样品各元素含量测试误差在15%以内。此测试方法中铜、锌、砷、镉和铅的检出限分别为4.81、8.65、17.91、0.49和2.84μg/L,可满足复杂基体样品中痕量元素含量的准确测试需求。