地质样品中Rb-Sr和Sm-Nd同位素传统分析方法是采用两份样品分别进行Rb-Sr和Sm-Nd分离。本文针对王水溶解后的萤石,采用Dowex50×8阳离子交换树脂和P507离子交换柱的组合,对同一份萤石样品直接溶样,连续分离Rb、Sr、Sm、Nd,并采用该方法对国际标准样品BCR-2中的Rb、Sr、Sm、Nd元素进行分离,然后用表面热电离质谱法(TIMS)进行同位素组成测定。结果表明经该方法连续分离后的样品元素含量及同位素比值测定结果与标样的参考值在误差范围内一致。该方法不仅可以减少样品用量、缩短测试周期、节约成本,而且有效避免了样品的不均一性,对于矿物样品的同位素组成研究具有重要意义。