采用溶胶–凝胶法结合高温烧结工艺制备Al~(3+)/Yb~(3+)共掺石英玻璃,通过在玻璃转变温度(Tg)以下对玻璃进行等温退火,研究了退火时间对Al~(3+)/Yb~(3+)共掺杂石英玻璃密度、折射率和光谱性质的影响,并利用X射线衍射、Fourier转换红外(FTIR)、Raman光谱、核磁共振等结构分析手段探索其影响机理。结果表明:当退火温度为900℃时,随着退火时间增加,Al~(3+)/Yb~(3+)掺杂石英玻璃的折射率逐渐增大,紫外吸收边逐渐蓝移,Yb~(3+)离子的吸收和发射截面逐渐下降,退火200 h后Yb~(3+)离子出现2个荧光寿命;在Tg温度以下退火,玻璃的非晶态特征和Al的配位数不会发生明显变化;玻璃的假想温度及结构混乱度随退火时间增加逐渐下降。