以正硅酸乙酯、氯化铝和氯化镱为前驱体,用溶胶-凝胶法制备了Al3+、Yb3+掺杂石英光纤纤芯。采用ICP-AES分析发现:碱催化的掺杂硅凝胶上下层组分存在较大差异,酸催化条件能够消除组分差异。将酸催化溶胶经凝胶化、热处理、玻璃化、光学加工,获得了φ2.5 mm×50 mm的芯棒。测试2 mm厚芯棒玻璃的光谱和荧光寿命,1020 nm的荧光寿命为896μs,羟基含量为0.4×10-6,并通过显微拉曼光谱分析玻璃结构。采用管棒法制备预制棒,2000℃高温拉制了Al3+、Yb3+掺杂单包层石英光纤。用光纤折射率分布测试仪测得纤芯折射率波动Δn小于2×10-4,表明纤芯具有良好的光学均匀性。本研究结果提供了一种大模场掺镱石英光纤纤芯材料的制备方法,并为溶胶-凝胶法制备均匀多组分材料的研究提供了理论参考。