石英坩埚原料中硼元素会造成坩埚使用寿命缩短,因此准确评价高纯石英样品中硼的含量,对其产品应用具有指导意义。针对高纯石英选冶流程样品,采用常压混酸溶样法,通过加入甘露醇溶液避免了溶样过程中的硼挥发损失,针对流程样品中不同含量范围的硼元素,采用氢氟酸-硝酸-甘露醇-常压低温浸取-高温赶酸的样品前处理方式,保证高纯石英选冶流程样品中硼元素完全转移入样品溶液;选择B 249.773{135}nm作为硼的分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石英选冶流程样品中硼的方法。试验对样品前处理试剂选择、甘露醇溶液加入量、分析谱线及干扰元素的消除进行了研究。硼质量浓度在0.020~10μg/mL范围内与其发射光谱强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8。方法的检出限为0.10μg/g,定量限为0.32μg/g。采用实验方法对7个高纯石英选冶流程样品中硼进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在2.1%~5.9%之间,加标回收率在96.0%~106%之间;并与电弧发射光谱法进行对比试验,测定结果基本一致。方法满足石英行业发展对产品的测试需求。