以过硫酸钾为插层膨胀剂,高锰酸钾为氧化剂,采用膨胀-氧化一步法制备了具有高阳离子交换容量的氧化石墨(GO)。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱对样品的形貌、结构、含氧官能团的种类及含量进行表征。结果表明,过硫酸钾插层膨胀处理能有效抑制GO的过氧化现象,获得片层更轻薄、氧化程度更均匀的GO。随过硫酸钾用量的增加,GO结构中的羟基与环氧基的相对含量比、羧基的相对含量均增大,GO的阳离子交换容量也随之增大,但当过硫酸钾用量过高,插层膨胀后的石墨浮在浓硫酸表面形成厚层,阻碍了后续氧化剂与样品的充分接触,反而使羟基与环氧基的相对含量比降低,导致阳离子交换容量减小。当过硫酸钾与石墨质量比为5∶1时,获得高氧化程度且氧化均匀的GO,此时羟基与环氧基的相对含量比最高,GO的阳离子交换容量为579.5 mmol/100 g。