通过对酸性高浓度含氟废水进行沉淀吸附处理,结果表明:粉煤灰吸附一级处理,石灰沉淀二级处理的联用工艺,在50mL废水中添加15.0g粉煤灰,反应温度为45℃,添加4.5g石灰、吸附1小时,调节水样pH为7.0,测得处理后水样中氟离子浓度为17.8mg·L-1;而采用石灰沉淀一级处理,粉煤灰吸附二级处理的联用工艺处理上述同样浓度的含氟废水,处理后水样中氟离子浓度为9.6mg·L-1,已经达到国家工业废水一级排放标准(GB8978-1996)的要求;当采用石灰-PAC-粉煤灰联合工艺时,出水氟离子浓度可低至6.5mg·L-1。通过实验室烧杯实验的模拟,探索出适宜工艺参数,对实际工艺进行指导,达到变废为宝,以废治废的目的。