以三维结构的石墨烯气凝胶为填料,通过真空浸渍的方法,将环氧树脂浸入并固化,制备石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料。利用FT-IR,XPS和XRD等测试手段,研究制备过程和炭化处理中石墨烯气凝胶的化学结构变化。实验结果表明:氧化石墨烯和聚酰胺酸,通过物理吸附的方式,形成石墨烯气凝胶。300℃热处理使得聚酰胺酸亚胺化成聚酰亚胺,氧化石墨烯得到部分还原。随着炭化温度的提高,石墨烯气凝胶中的石墨烯片层还原程度越高,聚酰亚胺炭化程度越高。与此同时,扫描电镜和光学显微镜结果表明,炭化处理和真空浸渍后,石墨烯气凝胶仍然可以保持良好的三维网络结构。在此基础上,石墨烯气凝胶作为导电填料,利用其三维网络结构,使得对应的复合材料具有良好的导电性能和电磁屏蔽性能。在石墨烯气凝胶含量仅为6.23%(质量分数)时,复合材料的电导率就可以达到252 S·m~(-1),电磁屏蔽效能高达75 dB。