为提高石墨相氮化碳(g-C_3N_4)光催化处理印染废水的效果,缩短反应时间,采用共沉淀法制备石墨相氮化碳负载镍铁水滑石(NiFe-LDH@g-C_3N_4)复合材料,并通过X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱仪进行表征.以NiFe-LDH@g-C_3N_4为催化剂,模拟日光条件活化过二硫酸盐(perdisulfate,PDS),降解目标污染物亚甲基蓝(methylene blue,MB),研究PDS质量浓度、催化剂投加量、反应温度以及pH值对MB降解率的影响.结果表明,NiFe-LDH@g-C_3N_4活化PDS能有效降解MB,在催化剂质量浓度为1.0 g/L、PDS质量浓度为200 mg/L、反应温度为30℃和pH值为9的最佳条件下,处理60 min后MB的降解率可以达到99.4%.淬灭实验表明,光生空穴在MB降解过程中起最主要作用.