石墨化碳黑净化—超高效液相色谱法快速检测食品中黄曲霉毒素B_1摘要
建立了一种使用石墨化碳黑(GCB)净化、超高效液相色谱大体积流通池快速检测食品中黄曲霉毒素B_1的方法。5 g样品中加入20 mL甲醇-水(体积比8∶2)溶液振荡均匀并离心。取10 mL上清液于另一离心管中,加入石墨化碳黑(花生油0.06 g,稻谷、玉米、花生各0.1 g),振荡离心去除上清液;沉淀加入8 mL甲醇振荡离心去除上清液。沉淀于110℃放置15 min后加入0.2 g无水硫酸镁,分2次每次加入5 mL二硫化碳涡旋振荡,离心合并2次上清液于40℃水浴中氮气吹干;以1 mL初始流动相复溶,超高效液相色谱仪分析。在此条件下,样品检出限为0.02μg/kg,标准曲线相关系数为0.999 9,加标样回收率为88.9%~97.5%,RSD 2.9%~5.9%(N=6)。方法符合国家标准要求,操作简单,提高了样品检测效率,降低了检测成本。
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