本研究以三聚氰胺为原料,采用热聚合法分别在空气气氛和氩气气氛下进行不同温度的热处理,制备片层状类石墨相氮化碳(g-C_3N_4)。运用XRD、SEM、TEM、FT-IR和Raman等对产物进行了表征分析,采用TG-DSC对三聚氰胺的热解行为和生成的g-C_3N_4的热稳定性能进行了分析。结果表明:通过热聚合法可以将三聚氰胺合成高聚合度、具有片层状结构的纯相g-C_3N_4。氩气气氛下热聚合生成的g-C_3N_4表面光滑,片层状g-C_3N_4紧密堆积程度较空气气氛下热聚合生成的g-C_3N_4更高。热处理温度是影响g-C_3N_4的重要因素,500℃热处理即能生成片层状g-C_3N_4,且在700℃仍能稳定存在。氩气气氛下合成的g-C_3N_4的热稳定性能比空气气氛下合成的g-C_3N_4更好。