碳化钙(CaC_2)用于制备碳材料、金属碳化物吸引了众多研究者的关注,但通常情况下需采用高温处理。首次报道了在较低温度(室温)下,球磨CaC_2与金属盐可直接制备超小尺寸的金属碳化物。所合成的Ni、Fe、Co碳化物的转化机理为碳化钙中具有还原性C_2~(2-)和氧化金属阳离子(M~(2+))之间的氧化还原反应。同时伴随复杂的氧化还原反应和哑铃状C≡C失去电荷、重构形成高石墨度的碳材料(即为石墨烯),原位形成的多层石墨烯材料可以作为良好的导电基底,用于电化学反应研究。值得注意的是,Ni-C-G复合材料表现出了优异的催化氧气析出反应性能。此结果可进一步支持其他金属碳化物-石墨碳复合材料的可控合成及广泛的电化学应用。