以秸秆、石墨为原料,采用酸碱两步法制备出纳米纤维素,石墨经Hummers法制备石墨烯悬浮液,将纳米纤维素与不同含量石墨烯悬浮液溶解于NaOH/尿素/水体系中,经溶剂置换、冷冻干燥等工艺制备出石墨烯/纳米纤维素复合气凝胶。利用傅里叶变换红外光谱仪对纳米纤维素的结构进行表征,通过扫描电子显微镜、比表面积及孔径分析仪对复合气凝胶的微观形貌和孔径进行分析,研究了复合气凝胶的油污吸附性能。结果表明:成功制备了纳米纤维素,石墨烯/纳米纤维素复合气凝胶具有完整的三维网络结构,且两相分布均匀,界面交联良好;当石墨烯质量分数为10%时,复合气凝胶的平均孔径为12.79nm,比表面积为359.3578m~2/g,对油污的最大吸附量可达自身质量的12.4倍。