在柠檬酸钠存在下,以N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为剥离溶剂,通过液相超声剥离石墨粉制备石墨烯纳米片(GScit),研究了石墨粉初始质量浓度和超声时间对石墨烯性能的影响。柠檬酸钠的引入不仅提高了石墨烯的剥离效率和缺陷水平,而且得到的GS-cit对Cd~(2+)、Pb~(2+)有更强的增敏效应,能够显著提高响应信号和检测灵敏度。基于此,建立了一种同时测定Cd~(2+)、Pb~(2+)的电化学方法,Cd~(2+)和Pb~(2+)的线性范围分别为1.0~100.0μg/L和0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.49μg/L和0.21μg/L。将该方法用于牛奶样品中Cd~(2+)和Pb~(2+)的分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱测定值相符。