采用甲醛缩合法和蒸馏法对氧化石墨(GO)进行阳离子交换容量(CEC)测定,通过分析测定结果与中间产物的结构变化,确定适合GO的CEC测定方法。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)对阳离子交换过程中各阶段产物的结构、官能团含量和元素种类的变化进行分析。结果表明,甲醛缩合法的CEC最大平均值为459.82 mmol/100g,蒸馏法的CEC最大平均值为125.01 mmol/100g;甲醛缩合法没有引起GO结构和羟基(-OH)含量的显著变化,而蒸馏法的GO被还原,其-OH含量从29.3%降至5.02%。甲醛缩合法测定的GO中间产物的结构比蒸馏法完整,有序度高,因此甲醛缩合法比蒸馏法更适合用于测定GO的CEC值,为GO的CEC测试方法标准的制定提供参考。