以磷酸钠、磷酸铵为磷源,以三聚氰胺为石墨相氮化碳(g-C3N4)前驱体,制备磷掺杂的类石墨相氮化碳(P-CN),探索最优的掺杂制备条件如:磷源选取、掺杂制备温度、合成方法和掺杂比例等。通过X射线衍射仪、紫外-可见漫反射光谱仪、X射线光电子能谱仪、红外光谱仪、荧光光谱仪、透射电镜和扫描电镜等手段对样品进行表征分析,以罗丹明B为降解用污染物测试样品的光催化活性。结果表明:磷元素的掺入抑制了催化剂晶粒的生长,拓宽了样品的可见光响应范围,提高了对可见光的利用率,明显减小了样品的能带宽度,有效抑制了光生电子-空穴的复合,因此显著地提高了样品的光催化性能。且不同掺磷量的样品中P-CN(1∶8)的光催化活性最高,其光催化降解罗丹明B的速率常数是纯g-C3N4的38倍。