采用水热法分别制备了氮、磷、硫等杂原子掺杂的三维石墨烯水凝胶电极材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱仪、X射线衍射仪(XRD)和光电子能谱仪(XPS)对材料的微观结构进行了分析,并利用电化学方法对材料的电化学性能进行了研究。结果表明:氮、磷、硫等杂原子掺杂入石墨烯晶格,掺杂的石墨烯呈现三维多孔层状形貌。杂原子的掺杂均有利于提高石墨烯的电化学性能,其中以磷掺杂石墨烯电极材料的性能最佳,原子半径最大的P掺杂使石墨烯晶格畸变加剧,比表面积显著增大进而保证了电解质在材料中的快速嵌入和脱出。在1 mol/L H_2SO_4的电解液中,电流密度为1 mA/cm~2时,其比容量388 F/g,组装成对称双电极电池装置,其能量密度在1 A/g的电流密度下可达到25.2 Wh/kg。优异的电容性能主要源于杂原子掺杂所提供的法拉第赝电容。