提出一种闭环回收废旧锂离子电池负极石墨的方法。采用磷酸三乙酯(TEP)分离负极活性物质石墨与铜箔,结果表明,固液比为1∶25 g/mL,温度为50℃,反应时间为40 min时的分离效率高达98.28%。将分离的石墨经500℃煅烧2 h可制备出成分纯、结构特征明显的氧化石墨烯,将氧化石墨烯包覆于再生磷酸铁锂电池正极材料中发现其电化学性能显著提高。以此实现废旧锂离子电池负极石墨的资源化利用。