采用"水热+热解"两步法制备介孔碳复合零价铁材料(Fe@HC)作为过硫酸盐(PS)活化剂,生成强氧化的活性物质,进而降解偶氮类染料活性黑5(RB5).同时,采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、比表面测试仪(BET)和X射线光电子能谱仪(XPS)对制备的复合材料进行表征,并考察了Fe@HC投加量、PS投加量、pH值及阴离子对活化PS去除RB5的影响.结果表明,采用"水热+热解"两步法成功制备了Fe@HC,其比表面积为280.7m~2·g~(-1),平均孔径约为5.1 nm,BJH吸附累积总孔体积为0.284 cm~3·g~(-1).相对于单独的Fe@HC和PS,Fe@HC和PS共同存在可高效地去除RB5,脱色率为99.24%,且萘环破坏效率也达到了61.76%.RB5整体去除效果随Fe@HC、PS投加量的增大而提升,Fe@HC/PS体系在pH=3~11范围内对RB5的萘环破坏效率及脱色效率始终高于62%及86%,Cl~-和SO■对去除效率的影响较小,Fe@HC展示出良好的环境抗干扰能力.Fe@HC活化PS去除RB5的机理主要是体系中~1O_2的氧化降解作用.Fe@HC循环再生性能好.