以尿素和二氰二胺为原料热聚合得到石墨相氮化碳,分别采用直接二次煅烧和熔盐离子热后热处理在不同温度下对产物进行后热处理,得到氮缺陷氮化碳CN和CNS。利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、透射电镜(TEM)等手段对所制备样品进行表征和分析,探讨了不同热处理温度和加热方法对催化剂微观聚合结构的影响;同时以光解水制氢为测试方法,考察了催化剂的可见光催化性能。结果表明,熔盐离子热更有利于氮化碳的层间聚合,得到高结晶度材料;在面内七嗪聚合单元中引入氮缺陷,产生末端氰基,优化电荷密度分布,增强电荷流动性;克服粒子尺寸效应,扩展催化剂的光吸收范围;当后热处理温度为500℃时,制备的CNS-500表现出优异的光解水制氢活性,是同温度下直接热处理得到的催化剂的3.84倍。