利用Fe2+对氧化石墨烯(GO)进行原位还原和沉积,采用低温水热-冷冻干燥方法制备负载羟基氧化铁的石墨烯气凝胶复合材料(FeOOH/r-GO)。通过X射线衍射、拉曼光谱、红外光谱、扫描电镜、透射电镜等分析手段对其形貌、结构、组成进行表征,并构筑三维电极用于含亚甲基蓝污水的氧化处理。结果发现,石墨烯三维复合电极降解有机物的能力优于二维电极以及石墨烯气凝胶作粒子电极的三维电极。FeOOH/r-GO复合气凝胶材料可用于废水中有机污染物的有效氧化脱除。