采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛(TiN)纳米材料,并将其与还原氧化石墨烯(rGO)水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯(TiN-rGO)复合材料.利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析.结果表明,TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌,且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围.用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极(GCE)制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器,用于测定人体中的生物小分子DA和UA.由于复合材料中TiN和rGO的协同效应,构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能.检测结果表明:TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12μmol·L-1,线性范围分别为0.5~210μmol·L-1和5~350μmol·L-1,且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测.