针对传统方法制得的膨胀石墨含硫量高的问题,以有机酸乙酸为插层剂,氯酸钾和硝酸为氧化剂,0.18mm天然鳞片石墨为原料,采用先氧化后插层的分步法制备了无硫膨胀石墨。研究了制备过程中不同因素对膨胀体积的影响,并对膨胀石墨的微观组织结构进行了初步分析。确定最佳工艺条件为:m(石墨)∶V(CH3COOH)∶V(HNO3)∶m(KClO3)为1(g)∶2(mL)∶1.8(mL)∶0.8(g),氧化反应和插层反应时间各30 min,反应温度45℃。膨胀石墨膨胀体积达325 mL/g。