通过溶胶-凝胶法制备了石墨烯水凝胶,并将其与高氯酸铵(AP)复合,然后分别采用自然干燥、冷冻干燥和超临界CO_2干燥三种干燥方式制备了AP/石墨烯复合材料,并通过扫描电镜(SEM)、元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和热重-红外联用技术(TG-FTIR)研究了不同干燥方式对其结构和热分解行为的影响.结果表明,干燥方式对AP/石墨烯复合材料的形貌具有明显影响,其中通过超临界CO_2干燥制备的AP/石墨烯复合材料基本能保持与石墨烯气凝胶相似的外观和多孔结构.通过自然干燥、冷冻干燥和超临界CO_2干燥制备的AP/石墨烯复合材料中AP的质量分数分别为89.97%、92.41%和94.40%,其中通过超临界CO_2干燥制备的复合材料中AP的粒径尺寸为69 nm.DSC测试结果表明,石墨烯对AP的热分解过程具有明显的促进作用,能使AP的低温分解过程大大减弱,高温分解峰温明显降低.三种干燥方式相比,通过超临界CO_2干燥制备的AP/石墨烯复合材料中石墨烯的促进作用最明显.与纯AP相比,其高温分解峰温降低了83.7°C,表观分解热提高到2110 J·g~(-1).TG-FTIR分析结果表明,AP/石墨烯复合材料的热分解过程中,AP分解产生的氧化性产物与石墨烯发生了氧化反应,生成了CO_2.