采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解的试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3+H2O2混合酸作为微波消解试剂效果最佳,在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定奶粉中Cd,Cr和Pb的方法,其Cd,Cr和Pb的测定检出限分别为0.0667,1.22和0.810μg/mL。将该方法应用于奶粉样品中Cd,Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.3%,回收率在93.8%~118%之间。