采用两步热解法,用尿素掺杂氧化石墨烯(GO)得到N掺杂的还原氧化石墨烯(N-RGO),通过控制反应温度,制备了具有不同电催化活性的N掺杂的还原氧化石墨烯.透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)结果显示,制得的氮掺杂石墨烯(nG)表面褶皱和重叠增加.X射线光电子能谱(XPS)证明,氮元素以吡啶N、吡咯N和石墨化的N 3种形式掺杂在石墨烯中,最高摩尔分数为6.6%.通过循环伏安(CV)和旋转圆盘电极(RDE)测试了nG的电化学性能,结果表明,在酸性电解质中对氧还原(ORR)有较高的催化活性,起始电位在0.1 V左右,电催化还原氧气时主要为四电子反应,且相对商用的Pt/C催化剂有更好的电化学稳定性,其中第一步热解温度为200℃制得的nG催化性能最好.