在水热条件下一步自组装合成系列同构X-MOF(X_6O(TATB)_4(H~+)_2·(H_2O)_8·(DMF)_2,X=Zn、Co、Ni;H_3TATB=4,4',4″-s-triazine-2,4,6-triyl-tribenzoic acid;DMF=N,N-二甲基甲酰胺)和氧化石墨烯(GO)的复合材料(X-MOF@GO),并探究其作为超级电容器电极材料的电化学性能。通过X射线粉末衍射、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜测试证明GO和MOFs复合成功。其中,性能最优的Ni-MOFs@1.5GO(GO的添加量为1.5 mL)的比电容高达694.8 F·g~(-1)(0.5 A·g~(-1)),约是Ni-MOF的2倍。电化学测试结果表明:复合材料X-MOF@1.0GO较其原MOF表现出更大的比电容和更好的倍率性能。在3.5 A·g~(-1)的电流密度下,1 000次循环充放电后,Ni-MOFs@1.0GO仍保持初始比电容量的81.2%。与活性炭(AC)组装的非对称超级电容器Ni-MOF@1.5GO//AC的性能最优,其功率密度为754.3 W·kg~(-1)时,能量密度为15.4 Wh·kg~(-1),且循环3 000次后比电容保持率约为70.0%,显示出较长的循环寿命。