采用溶剂热及自组装法制备了三氧化二铋-石墨烯(Bi_2O_3@石墨烯)复合材料,其较大的比表面积增加了电化学反应活性位点,且保留了石墨烯片层之间的孔状结构,利于电子的传导。用Bi_2O_3@石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定痕量Pb~(2+)和Cd~(2+)的新方法。对底液pH值、富集电位及富集时间进行了优化,在0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)、富集电位-1.2 V、富集时间120 s的条件下,分别在10~200μg/L和25~200μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈线性关系,富集时间为120 s时,Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为0.02和0.25μg/L(S/N=3),对同一样品中Pb~(2+)和Cd~(2+)平行测定10次的相对标准偏差(RSD)分别为4.3%和4.7%,重现性较好。将本方法用于实验室废水样品中痕量铅和镉的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测试结果一致。