采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)与正丁醇(NBA)二元溶剂体系液相剥离法制备石墨烯,探究高浓度、高质量石墨烯的制备条件,通过比较不同体积比溶剂对石墨的剥离效果,得出最佳剥离体积比为V(NMP)∶V(NBA)=1. 5∶1。通过正交试验得到初始石墨质量浓度对剥离后石墨烯的浓度影响最大,超声功率、时间、温度次之。结果表明,初始石墨质量浓度为10 mg/mL时,制备的石墨烯80%以上为少层石墨烯,结构完整,片层大小最大可达到3~4μm,石墨烯溶液质量浓度最高达到7. 2 mg/mL。该体系制备的石墨烯产率与片层大小比以往文献的报道均有大幅度提高。