以自制的氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)和磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为原材料,采用一步水热法自组装制备三维氧化石墨烯凝胶.对所制备的氧化石墨烯材料的形貌,运用透射电镜表征;对氧化石墨烯凝胶的宏观和微观形貌,通过单反相机和扫描电镜表征;对氧化石墨烯凝胶的主要构成元素及对罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的吸附性能,采用光电子能谱和紫外光谱表征.试验结果表明:在所制备的氧化石墨烯片层间及边界上,其含氧官能团没有脱除,表面也没有释放出H2O、CO、CO2等小分子从而形成石墨烯凝胶;此在100℃下反应24h制备所得的氧化石墨烯凝胶,其圆柱形形状与反应釜一致,烘干后形状也基本无变化;此外,作为吸附剂,所制备的氧化石墨烯凝胶对罗丹明B吸附120min后,吸附率就达到了57.7%,吸附效果明显.